儀器名稱:X射線粉末衍射儀
儀器型号:SmartLab SE
儀器産家:日本理學
主要應用:主要用于固體材料的晶體結構表征和物相組成的确定,是日常測試中必備的儀器設備。
性能指标:
1. X-射線發生器:最大輸出功率3 kW, 額定電流10~60 mA;額定電壓20~60 kV,高壓穩定度± 0.005%。
2. X-射線光管:陶瓷銅X射線光管2.2 kW,最小精焦斑尺寸0.4×12 mm2。
3. 安全連鎖機構、劑量符合國标:£1.0 μSv/h(10 cm)。
4. 測角儀系統:配備三光學編碼系統,包括θs軸、θd軸和光學編碼驅動馬達。掃描方式:θ/θ可聯動或單動,角度最小步進1/10000 °。測角儀半徑:不小于300 mm。測角儀掃描範圍:﹣5 °~163 °(标準樣品台)。
5. 标準樣品台:水平樣品台。高溫樣品台:RT~1500 ℃,含真空泵,可在大氣、真空、惰性氣體下使用。Z-軸自動可調樣品台(選擇項):可變更範圍:-10 mm~﹢2 mm。
6. 雙光路系統,多層膜透鏡。X-射線波長:Cu Ka。入射狹縫:0.01~7 mm,0.02 mm步進。散射狹縫:0.01~7 mm,0.02 mm步進。接收狹縫:0.01~7 mm,0.02 mm步進。
樣品要求:
無毒;無揮發性;非液體,可為粉末、塊狀、薄膜樣品。
1. 多晶粉末樣品需研磨過,用手搓起來無明顯顆粒感,越細測試效果越好,顆粒大小要求在0.1~10 μm之間,樣品用量一般在50 mg以上。
2. 塊狀樣品需表面平整光潔,尺寸大約2×2×0.2 cm以内。
3. 外延薄膜厚度在15~100 nm為佳。
測試項目:
1. 常規粉末樣品廣角:5~120°,小角:0.5~5°。
2. 常規測試速率:4 °/min、10 °/min、20 °/min;小角測試速率:1 °/min,0.5 °/min。
3. 薄膜樣品可測θ~2θ,搖擺曲線,XRR,倒空間mapping,薄膜樣品請标注測試面。
4. 高溫XRD最高可測到1500 ℃。
5. 該測試隻得到樣品的XRD原始譜圖,不包括對數據的處理和分析。
測試案例:
室溫XRD測試結果
1500 ℃下高溫XRD測試結果
XRR測試結果
φ面測試結果
儀器說明:
SmartLab SE型儀器X-射線衍射儀采用世界先進技術,利用X射線分析多晶材料的各種屬性,是一台具備物相分析、薄膜分析、小角散射分析、高溫相變等功能的綜合性儀器。儀器要求配置能快速變換的聚焦、平行光、一維半導體陣列檢測器等。儀器應具有自動調整光路系統、計算機控制狹縫系統、薄膜分析系統、變溫系統、小角散射系統硬件等及數據分析軟件等;全系統要求可以對系統光路或者附件進行光學識别,并提供專家系統輔助實驗條件;探測器必須适合從低角度(0.3 °)到高角度的信号檢測。