場發射掃描電子顯微鏡

發布者:先進材料研究院發布時間:2023-03-31浏覽次數:1043

儀器名稱:場發射掃描式電子顯微鏡

儀器型号:Gemini SEM300

儀器産家:卡爾蔡司(Carl Zeiss,德國)

主要應用:

固體樣品的微觀形貌、結構,微區元素成份及線分布、面分布,廣泛應用于納米技術、材料、物理、生物、化學、熱能、地球科學、環境、光電子等領域。用于金屬、陶瓷、礦物、水泥、半導體、紙張、塑料、食品、農作物、細胞等材料的顯微形貌分析,複合材料界面特性的研究,材料中元素定性分析、定量分析、線分析、面分析材料及電子器件失效分析。

性能指标:

1、分辨率:0.8 nm@15 kV1.4 nm@1 kV(非減速模式)

2、加速電壓範圍:20 V~30 kV,連續可調,無需更換模式,10 V步進進度;

3、放大倍數範圍:12 X~2,000,000 X,連續可調,無需更換模式;

4、探針電流:範圍3 pA~20 nA,連續可調,穩定度優于0.2%/ h

5、全無油真空系統:無油幹泵+渦輪分子泵+離子泵;

6、樣品台類型:5軸全自動優中心馬達驅動樣品台;

7、樣品台移動範圍:130 mm(X方向)130 mm(Y方向)50 mm(Z方向)﹣3~70 °(傾斜)360 °(可連續旋轉)

8、探測器:In-lens環形二次電子探測器(InLensSE),樣品室内二次電子探測器(ETSE),可伸縮式五象限高靈敏度背散射電子探測器(BSD1),樣品室内紅外CCD攝像機。

樣品要求:

送檢樣品必須為幹燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,要求預先進行臨界點幹燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸()戊酯置換等處理。最後進行臨界點幹燥處理。圖像觀察樣品應預先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5×5×2 mm較适合)

儀器說明:

掃描電子顯微鏡(SEM)原理是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時,被激發的區域将産生二次電子、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域産生的電磁輻射。同時,也可産生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講,利用電子和物質的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和内部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是根據上述不同信息産生的機理,采用不同的信息檢測器,使選擇檢測得以實現。對二次電子、背散射電子的采集,可得到有關物質微觀形貌的信息

SEM為精密儀器,操作人員必須經過嚴格的專業技術和崗位培訓後方可上機操作,嚴格遵守操作規程,如違章操作造成事故,應追究相關人員的責任。

樣品制備和測試需注意以下事項:

1、樣品為幹燥無水固體,無易揮發溶劑。針對含水或易揮發溶劑樣品,需要将樣品幹燥後再放入電鏡進行觀察。

2、觀察面應該清潔,無污染物。制備粉末樣品時,必須要牢固的粘貼在導電膠上,其厚度均勻,表面平整,量不要太多,并用較大氣流吹掃,以便将未粘牢的樣品顆粒吹掉。(注意:不要在電鏡室内吹掃,以免污染電鏡!)

3、樣品導電、導熱和熱穩定性要好;針對不導電、生物或有機聚合物樣品,可以噴鍍碳或金屬以提高導電、導熱性能;觀察時盡量選擇較小加速電壓和束流強度,以減少電子束對樣品損傷。針對無法噴鍍的樣品,可采用低真空模式觀察樣品以緩解荷電效應。

4、磁性樣品必須申報,申報同意後,針對較強磁性材料必須進行消磁處理。

5、實驗完成後要在記錄本上記錄使用情況。若使用中若儀器出現故障,應立即停止使用,做好記錄,并向儀器管理人員反映故障現象和出現故障前的操作内容,以方便故障的排除。

測試項目:

1、形貌:三維形貌的觀察和分析,在觀察形貌的同時,進行微區的成分分析、材料斷口分析、大試樣的原始表面等,可直接觀察起伏較大的粗糙表面(如金屬和陶瓷的斷口等)。儀器放大倍數範圍是100 X~20W X,常規樣品可以拍攝到8~10W X,連續可調,導電性不好或磁性樣品大于8W X可能會不清晰。

2、能譜:可對固體材料的表面塗層、鍍層、金屬材料的相、成分分析,進行材料表面微區成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、線、點分布分析。一般隻能測C(含C)以後的元素,(B元素也能做,但是不準,不建議做)如果需要打能譜,需要備注好測試位置以及能譜打哪些元素,需要注意的是制樣時待測元素不能與基底成分有重合,如果要測C元素,樣品不要分散到含C的基底上,可以分散到矽片、錫紙上,如果要測Si元素,注意不要制樣到矽片上。金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形态成分的鑒定。

3、鍍金:為了保證拍攝效果,一般導電差或者是強磁性的樣品都需要鍍金之後進行拍攝。

測試案例:

标定菊花花樣-EBSD

EDS元素分析

截面

BSD

Inlens